1、氨醇新進(jìn)展湖南安淳高新技術(shù)有限公司謝定中我們現(xiàn)在主要的產(chǎn)品是各類(lèi)反應(yīng)器， 包括氨合成內(nèi)件、 甲醇內(nèi)件、 甲烷化內(nèi)件三大反應(yīng)器和高效換熱器， 主要是高壓圈里面的氣氣換熱器， 如冷交、 熱交等和變換系統(tǒng)的高效熱交換器；有新型的分離設(shè)備：氨分、油分、水分等。催化劑廠開(kāi)發(fā)了以鈷和稀土為主的氨合成催化劑，以分子篩、銅為主的醇醚催化劑，以稀土、銅、鐵為主的烴化催化劑。下面我簡(jiǎn)單地分幾個(gè)方面來(lái)介紹一下：氨合成系統(tǒng)氨合成是一個(gè)系統(tǒng)工程， 從原理過(guò)程上講包括化學(xué)反應(yīng)、 傳熱、傳質(zhì)和動(dòng)力傳遞等；從工程上包括流程、設(shè)備、催化劑。核心部分是反應(yīng)和反應(yīng)器，即合成塔內(nèi)件。氨合成內(nèi)件：我們開(kāi)發(fā)制造的氨合成內(nèi)件統(tǒng)稱(chēng)J型內(nèi)件，

　　2、其中 600、 800、1000 、 1200，稱(chēng)為 J 99 型； 1400、 1600、 1800、 2000、 2400 的氨合成塔叫 JD；J 合成塔的特點(diǎn)： 與其它合成塔不同的是分流進(jìn)塔，即把氣體分成兩股，一股40%冷氣進(jìn)冷管，再進(jìn)第二段，一股 60%予熱氣進(jìn)內(nèi)熱交，由中心管進(jìn)入**段。分流帶來(lái)很多好處，包括阻力小，氨凈值高等等都是由于分流產(chǎn)生的效果。 多段， 600 塔是三段，所謂三段，**段是絕熱的，第二段是冷管的、第三段也是絕熱的。到了 800、 1200、 1400、 1600 、至 1800 變成四段，**、二段是絕熱的，中間冷激，第三段是冷管的，第四段是絕熱的。因?yàn)槎螖?shù)越

　　3、多，反應(yīng)的溫度曲線越接近于*適宜溫度曲線，關(guān)鍵是段數(shù)越多，結(jié)構(gòu)不能復(fù)雜， 我們的段數(shù)雖然多， 但結(jié)構(gòu)并不復(fù)雜，中間只有一個(gè)冷管，比較簡(jiǎn)單。 軸徑向，從 800、 1000、 1200 開(kāi)始，不管是三段還是四段，*底下一段是徑向的，*上面是軸向段，我們知道，軸向段氣體分布比較好，整個(gè)平面溫差比較小，但全部是軸向段， 阻力太大，所以在第四段考慮一個(gè)徑向段，因?yàn)閺较蚨螌?duì)于小的塔來(lái)說(shuō)，徑向段氣體分布不均勻，效果不是很好，為了保險(xiǎn)起見(jiàn)，把上面兩段或者三段變成軸向，保證80% 90% 的氨在前面三段生成，第四段觸媒量很多而氨凈值只增加2%到 3%，它的溫度*多只升高 30，主要目的是降低阻力，這樣既保證了

　　4、合成塔反應(yīng)的可靠性和穩(wěn)定性，又降低阻力。對(duì)于 1600 的塔，直徑大了，就采用兩個(gè)徑向，兩個(gè)徑向就是冷管段和下絕熱段都采取徑向，上面兩個(gè)絕熱層仍采用軸向，現(xiàn)在給岳陽(yáng)、邯鄲、駐馬店、晉城二化和福建三明設(shè)計(jì)的 1600 塔都是兩軸兩徑，岳化的已經(jīng)運(yùn)行了兩年，邯鄲的已經(jīng)開(kāi)車(chē)，效果都很好。駐馬店、晉城二化正在安裝中。 是自卸觸媒， 800 塔開(kāi)始就自卸觸媒，傳統(tǒng)的卸觸媒方法是就把內(nèi)件調(diào)出來(lái)傾倒，麻煩而危險(xiǎn)，我們自卸觸媒內(nèi)件不吊塔卸觸媒，安全、簡(jiǎn)便、順利，800、 1000小塔只要一個(gè)多小時(shí)， 1200 塔也不過(guò)兩三個(gè)小時(shí)，都很順利。自卸觸媒為化肥廠提供了方便，尤其對(duì)大塔是很大的方便， 1200 塔觸媒

　　5、量有 30 噸，再加上20 噸的內(nèi)件，總共50噸，這樣重的設(shè)備有些地方根本沒(méi)辦法起吊，就是能吊上去，再放下來(lái)，也要冒大風(fēng)險(xiǎn)，因此采用自卸觸媒內(nèi)件勢(shì)在必行。 J內(nèi)件保溫：有五層不同保溫材料，多節(jié)式結(jié)構(gòu)保溫效果很好。承受熱長(zhǎng)冷短的工作環(huán)境的考驗(yàn)，我公司從93 年制造內(nèi)件到現(xiàn)在，沒(méi)有哪一個(gè)內(nèi)件保溫是失敗的。 冷管 : 傳統(tǒng)的彎曲冷管很容易壞，我們冷管不容易壞， J99 1200 塔在山東魯西化肥廠，到去年 11 月份已經(jīng)使用了五年，停車(chē)后把冷管吊出來(lái)檢查沒(méi)有發(fā)現(xiàn)漏氣，這就說(shuō)明，我們J 內(nèi)件冷管長(zhǎng)期使用不會(huì)壞。 徑向筐：J 內(nèi)件徑向筐比較復(fù)雜，但氣體分布很好，克服了許多徑向筐氣體分布不均勻的缺點(diǎn)，這些

　　6、特色，有些是在吸收了國(guó)外一些塔的特點(diǎn)，如卡薩利，托普索, 凱洛格的優(yōu)點(diǎn)。 我們?cè)僭谒幕A(chǔ)上進(jìn)行了適合我們中國(guó)特色的一些技術(shù)改進(jìn)。 我們甲醇塔內(nèi)件也是按照這種思維開(kāi)發(fā)的設(shè)計(jì)，效果很不錯(cuò)，目前，我們國(guó)內(nèi)的甲醇塔除了J 外還沒(méi)有誰(shuí)家設(shè)計(jì)制造徑向的， 也沒(méi)有誰(shuí)家能自卸觸媒， 我們的甲醇塔是五段， 五個(gè)反應(yīng)層每段溫升 5- 13，提高 CO、CO2 轉(zhuǎn)化率，自卸觸媒，有一至二段徑向筐，裝的觸媒多，但阻力小。這種結(jié)構(gòu)型式的甲醇內(nèi)件在我國(guó)是****的。高效換熱器合成系統(tǒng)設(shè)備和流程，一個(gè)氨合成系統(tǒng)，內(nèi)件是很重要的，但光只靠?jī)?nèi)件改進(jìn)，其他方面沒(méi)有改進(jìn)是不行的，所以，氨合成必須作為一個(gè)系統(tǒng)工程來(lái)考慮，我們?cè)谙到y(tǒng)

　　7、方面作了一些大改進(jìn)，其改進(jìn)為換熱設(shè)備都是高效的，所謂高效的有三個(gè)內(nèi)容： 高效換熱管：即將光管加工成螺旋管或橫紋管，增加了傳熱系數(shù)K。 折流板和螺旋彈簧圈：折流板管孔為大小孔，消除氣體轉(zhuǎn)彎處死角，減少了死氣層， 取名叫做大小孔折流板。另外也有的采用螺旋圈，管子周?chē)右恍┞菪?，這樣既固定了管子又增加了導(dǎo)流作用。 細(xì)長(zhǎng)型：細(xì)長(zhǎng)型換熱器加大了氣體的流速，增加傳熱系數(shù)K。冷交 , 熱交是細(xì)長(zhǎng)型列管式， 水冷器是細(xì)長(zhǎng)型臥式U 型管換熱器，雖然管子上沒(méi)作什么文章，但是， 增加了氣流速度，而且臥式水冷器占地面積比較小。高效分離器高效分離器有氨分離、水分離、 油分離、醇分離都采取了高效分離，高效分離有三個(gè)內(nèi)容

　　8、： **級(jí)采用旋流板或旋風(fēng)分離，把已經(jīng)形成的較大顆粒的水、油、醇利用高速離心力把它分離出來(lái)。 凝聚，然后剩下的小顆粒要凝聚成大顆粒。 進(jìn)行過(guò)濾，與超過(guò)濾不同，超過(guò)濾造價(jià)高，阻力大。過(guò)濾只要達(dá)到工藝指標(biāo)就行了，比如正常進(jìn)口氨含量分離達(dá)到2% 或以下。高效氨冷器臥式氨冷器加閃蒸槽構(gòu)成高效氨冷器。氨冷器面積大的時(shí)候采用立式盤(pán)管的氨冷器加工難度大，焊縫容易發(fā)生泄漏，比如魯西的J 1000， 1200 的系統(tǒng)選用立式氨冷器，焊縫總是漏，檢查起來(lái)也不容易，又不好修，而且， 立式氨冷器總是有一部分換熱面積暴露在空間，實(shí)際上一部分換熱面積沒(méi)有利用，還過(guò)熱了氨冷氣，使冰機(jī)能力降低，所以，采用臥式氨冷器， 所有的

　　9、管子都在液面以下，整個(gè)氨冷器都是充滿液氨，靠上面的閃蒸槽來(lái)蒸發(fā)，就像鍋爐的氣包，從氣包下部加進(jìn)液氨， 其溫度比較低， 利用它的重力下降，在氨冷器受熱之后的氣液混合物比重減小， 就往上升， 到閃蒸槽上部， 氣體就分離出去， 液體就沉降下來(lái)，就形成一種依靠以溫度推動(dòng)力， 高位差的推動(dòng)力， 兩種推動(dòng)作用下形成一種強(qiáng)制循環(huán)， 冷卻效果很好，溫度就很穩(wěn)定，控制了飽和壓力，也就控制了溫度。閃蒸槽分為兩部分，在設(shè)計(jì)的時(shí)候， 新鮮氣有個(gè)氨冷器，是為了把新鮮氣里的水分包括飽和水分降下來(lái)， 水對(duì)合成觸媒有氧化作用，不但分離已經(jīng)形成液態(tài)的水，而且要把飽和水分離出來(lái)，為此將氣體降溫到5，此時(shí)飽和水蒸氣就減少很多，而主

　　10、流程中循環(huán)氣，要降到 - 5或 - 10，這兩個(gè)溫度不同，蒸發(fā)壓力也就不同，溫度低，蒸發(fā)壓力低一些，溫度高，蒸發(fā)壓力要求高一些。蒸發(fā)壓力對(duì)冰機(jī)影響很大，壓力太低，冰機(jī)進(jìn)氣量小，降低了冰機(jī)冷凍能力， 不如把蒸發(fā)壓力低的單獨(dú)形成一個(gè)冷凍系統(tǒng)，蒸發(fā)壓力高的另成一個(gè)冷凍系統(tǒng)，把冰機(jī)相應(yīng)分成兩套，一套抽低溫低壓氣氨，另一套抽較高溫較高壓的氣氨，這樣既節(jié)約了冰機(jī)的電耗，又保證了溫度的要求。把閃蒸槽中間隔開(kāi)了，兩邊壓力不同，就是這個(gè)目的。如果是 NHD脫碳，脫碳液也要降溫，但溫度也不要求很低，也可以與閃蒸槽較高壓一邊連起來(lái)。這樣，冷凍電耗就降低了。優(yōu)化流程我們考慮了四個(gè)問(wèn)題： 保證熱回收，降低進(jìn)水冷熱氣溫度

　　11、進(jìn)行合理配套。 強(qiáng)化冷量回收：冷回收就是冷氣體要通過(guò)冷交把冷量回收過(guò)來(lái)，冷氣體溫度提高到2530，這樣冷凍量基本上回收過(guò)來(lái)了。這是一個(gè)流程安排問(wèn)題，熱氣體 （從水冷排來(lái)的氣體）是進(jìn)管間的，冷氣體（從氨冷器來(lái)的氣體）是進(jìn)入管內(nèi)的。水冷后的氣體，在管間沿著螺旋圈往下流，溫度降低，液體就分離下來(lái)了，在此分離液氨50 60，減少氨冷負(fù)荷同時(shí)減少后面阻力。 把循環(huán)機(jī)安裝在塔前，采用離心循環(huán)機(jī)，并且采用雙甲工藝，微量很低，把循環(huán)機(jī)安排在塔前和補(bǔ)充氣安排在塔前，實(shí)際上增加了循環(huán)機(jī)的打氣量，離心循環(huán)機(jī)目前只有7.5m3/ 分 ,10m3/ 分兩種。 這兩種型號(hào)配能力大的塔，如配 1400 系統(tǒng)，循環(huán)機(jī)能力小

　　12、一點(diǎn)，要盡量提高循環(huán)機(jī)打氣量，把新氣補(bǔ)充在循環(huán)機(jī)后，把循環(huán)機(jī)安排在冷交后面，也就是進(jìn)循環(huán)機(jī)是溫度比較低的冷氣體。補(bǔ)氣沒(méi)有經(jīng)過(guò)循環(huán)機(jī)，等于增加循環(huán)機(jī)打氣量。 放空氣安排在氨冷氨分之后，這里甲烷含量高，氨含量較低，從物料衡算中得知，這個(gè)位置惰性氣體含量達(dá)到21%，氨含量只有4.03%，放空量是*少，氨損失也少。 超級(jí)精制新鮮氣：新鮮氣溫度約40左右，飽和水蒸汽含量高，用氨冷器降溫至 5，相應(yīng)飽和水蒸汽含量 30ppm左右，還有少量 CO2，在此設(shè)置分子篩吸附裝置，吸附水蒸汽和微量 CO2，使（ CO+CO2+H2O）降到 5ppm以下。15MPa低壓氨合成系統(tǒng)為適應(yīng)氨合成節(jié)能擴(kuò)產(chǎn)的需要，我們研究設(shè)

　　13、計(jì)了15MPa 20 萬(wàn)噸氨 / 年合成裝置。3合成塔內(nèi)件的特點(diǎn)是：1、冷激、兩間冷四段催化床（兩個(gè)中間換熱器，安排在床層中心）；逼近*適宜溫度曲線；2、一軸三徑，既保證反應(yīng)的可靠，又降低阻力；自卸催化劑和特別的徑向筐，裝填 2.2mm的小顆粒催化劑。組合氨冷器： 為使低壓合成氨凈值較高，減少循環(huán)量。 設(shè)計(jì)三級(jí)臥式組合式氨冷器，所謂三級(jí)是指**級(jí)0，第二級(jí) - 7.8 ，第三級(jí) - 33，這樣可把進(jìn)塔氣中氨含量降至1.7%以下。 組合式是把傳統(tǒng)的冷交與氨冷組合為一個(gè)臥式設(shè)備， 氨冷器為套管列管式， 熱氣進(jìn)入套管環(huán)隙由左至右流動(dòng)， 被管內(nèi)液氨分級(jí)冷卻冷凝，從右端出來(lái)， 分離液氨后，進(jìn)入套管中心管

　　14、由右至左流向，被中心管外熱氣加熱，達(dá)到回收冷量的目的。主要工藝指標(biāo)：出塔溫度： 410出廢鍋溫度： 275出水冷溫度： 40循環(huán)預(yù)熱氣溫度： 239進(jìn)口氨含量： 1.68%出口氨含量： 14.2%雙甲工藝雙甲工藝是從89 年開(kāi)始思維，準(zhǔn)備砍掉銅洗。因?yàn)殂~洗既不穩(wěn)定污染環(huán)境又要消耗銅、氨。應(yīng)該說(shuō)衡陽(yáng)市氮肥廠是做了貢獻(xiàn)的，那時(shí)世界上還沒(méi)有雙甲工藝，有一定的風(fēng)險(xiǎn)，但他們決心很大，雙甲開(kāi)車(chē)后把銅液買(mǎi)掉設(shè)備拆除。背水一戰(zhàn)，終于旗開(kāi)得勝，順利開(kāi)車(chē)到現(xiàn)在，由4 萬(wàn)噸 / 年發(fā)展到8 萬(wàn)噸。 92 年**套雙甲工藝在湖南衡陽(yáng)市氮肥廠實(shí)現(xiàn)，并且開(kāi)出水平， 94 年化工部就把雙甲工藝給了肯定，認(rèn)為是合成氨技術(shù)突

　　15、破性進(jìn)步，雙甲工藝經(jīng)過(guò)了近十年時(shí)間由一個(gè)廠發(fā)展現(xiàn)在的很多廠， 運(yùn)行都很穩(wěn)定， 下面我講講雙甲工藝的特點(diǎn)與發(fā)展情況。雙甲工藝從變換講起， 配雙甲工藝的變換， 可以把一氧化碳提高一些， 進(jìn)甲醇化的一氧化碳到 1%6% 這個(gè)范圍之內(nèi)，用甲醇化代替了深度低變，甲醇化把一氧化碳和二氧化碳轉(zhuǎn)化為甲醇，使一氧化碳，二氧化碳降到 0.1%0.3%，然后再進(jìn)入甲烷化，用氫反應(yīng)生成甲烷。變成甲烷之后， CO+CO2 等于或小于 10ppm，達(dá)到精練的目的。雙甲工藝的優(yōu)點(diǎn)： 雙甲工藝比引進(jìn)國(guó)外的深度低變甲烷化優(yōu)越。深度低變甲烷要求變換的一氧化碳降到 0.3%，雙甲工藝不要求降到這么低，只要降到1%6%就行。一般低變

　　16、可以，甚至不要低變。深度低變 CO降到 0.3%，與一般低變CO為 1.2%比較，蒸汽消耗增加65%，所以雙甲工藝為變換降低蒸汽消耗帶來(lái)很大好處。 雙甲替代了銅洗。銅洗大家知道是很不好操作的，因?yàn)殂~液一個(gè)循環(huán)要調(diào)節(jié)銅比這樣操作就困難。另外銅洗要消耗銅、蒸汽、自用氨、醋酸?？车翥~洗就穩(wěn)定了操作降低了整個(gè)合成氨成本。 就是把一氧化碳、二氧化碳變成了有用產(chǎn)品 甲醇。 操作工藝范圍彈性比較大，氨醇比調(diào)節(jié)大，可以從20 到 3，也就是甲醇需要量小的時(shí)候，氨產(chǎn) 20，醇產(chǎn) 1，完全以?xún)艋茷橹?，變換CO可以低一點(diǎn)（ 1%-1.8%）。甲醇需要量高的時(shí)候，氨產(chǎn)3，醇產(chǎn) 1，變換 CO高（ 4%-6%）。壓

　　17、力調(diào)節(jié)范圍也很寬，如果壓縮機(jī)有 5MPa或 8MPa 壓力段，可以設(shè)計(jì)5MPa 或 8MPa, 如果只有13 MPa 或 15 MPa, 就可以設(shè)計(jì)中壓甲醇化也是可以的。關(guān)于壓力問(wèn)題，有人主張把聯(lián)產(chǎn)甲醇化壓力提到30MPa,在5.0-13.0MPa 可以變成甲醇的，為什麼要提到30MPa。與 5.0MPa、13MPa比較，一噸甲醇電耗要增加 80-120 度，甲醇質(zhì)量也差，上世紀(jì)40-60年代高壓甲醇裝置，現(xiàn)在都淘汰了，如果有 32MPa高壓舊設(shè)備時(shí)，且氨醇比很大，如氨醇比在1220 的情況之下，即以產(chǎn)氨和精制為主時(shí)，只有 1%左右 CO壓縮到 30MPa, 對(duì)甲醇化反應(yīng)沒(méi)有害處，電耗增加不多

　　18、利用高壓設(shè)備，減少了設(shè)備投資。采取高壓也無(wú)仿，我們?cè)缭?993 前就持此觀點(diǎn)，且把這個(gè)觀點(diǎn)與業(yè)內(nèi)人士交流。雙甲工藝盡管將進(jìn)甲烷化的一氧化碳的降到了0.1%0.3%，到了甲烷化還是要消耗氫，而且一個(gè)一氧化碳耗三個(gè)氫， 一個(gè)二氧化碳耗四個(gè)氫，消耗了氫， 沒(méi)有變成有用的物質(zhì)，變成了無(wú)用的甲烷，進(jìn)入到合成新鮮氣中，放空量增加，這是甲烷化普遍存在的問(wèn)題。既然消耗氫，就把CO， CO2降得很低，如 0.01-0.02%，如此帶來(lái)了另外一個(gè)問(wèn)題，因?yàn)?CO，CO2甲烷化反應(yīng)時(shí)反應(yīng)熱很小，1%的一氧化碳反應(yīng)溫度只增加70 度左右，那末 0.1%只增加 7 度，散熱損失多，就要開(kāi)電爐。94 年黑龍江化工總廠要

　　19、搞雙甲工藝，引進(jìn)了托普索技術(shù)，搞了好幾年都沒(méi)搞開(kāi)好，因?yàn)橐惯M(jìn)甲醇化，甲烷化的CO，CO很低，甲醇化、甲2烷化都要開(kāi)電爐。他們的甲烷化塔又沒(méi)有設(shè)計(jì)電爐，溫度維持不了，生產(chǎn)一直不正常，*后只好開(kāi)一條近路把 CO提高， CO直接進(jìn)甲烷化塔，此舉既難控制，又增加原料氣消耗。針對(duì)這些問(wèn)題， 我們把雙甲工藝做了創(chuàng)造性的改進(jìn)，即升級(jí)為醇醚化、 醇烴化精制工藝， **：把甲醇化變?yōu)榇济鸦?醇醚化就是甲醇化副產(chǎn)品不是甲醇而是甲醇、二甲醚混合物，甲醇與二甲醚比例是6：4，加壓精餾，可達(dá)到99.9%的二甲醚。它是一個(gè)用途很廣的化工產(chǎn)品，如果把 40%二甲醚和 60%的甲醇組成無(wú)水醇醚混合物，可直接做車(chē)用燃料，它

　　20、是一種熱值高、辛烷值高、熱效率高的氣霧性環(huán)保燃料。第二：用烴化來(lái)代替甲烷化，就是經(jīng)過(guò)醇醚化后的氣體中，含有CO+CO2為 0.1 0.3%，原來(lái)全部變成 CH4，現(xiàn)在大部分變成烴類(lèi)和醇類(lèi)物質(zhì)，轉(zhuǎn)化為CH的很少。醇烴化合物在水冷下就變成液體分離出來(lái)，在氣體中，生4成甲烷比較低，合成放空量減少，同樣多的原料，多產(chǎn)氨3 5%。新雙甲工藝另外還有個(gè)特點(diǎn)就是靈活性， 原料中一氧化碳范圍比較寬，原料氣的一氧化碳含量可高可到4%8%，低至1%?？僧a(chǎn)粗甲醇，只要換觸媒，也可產(chǎn)醚含量很高的醇醚混合物。根據(jù)氨醇比可調(diào)整流程和設(shè)備， 醇化部分可用雙塔或單塔，醇化和烴化兩部分可分別為兩個(gè)系統(tǒng)，也可合并一塔一系統(tǒng)，柳州

　　21、要進(jìn)口一套30 萬(wàn)噸裝置，其原料氣精制采用雙甲工藝就是一塔一系統(tǒng)。新型催化劑甲醇化、醇醚化、烴化、氨合成都是在催化劑床層進(jìn)行的，催化劑是反應(yīng)工程的核心，催化劑的設(shè)計(jì)與反應(yīng)器設(shè)計(jì)是緊密聯(lián)系在一起的。一個(gè)好的反應(yīng)系統(tǒng)工程，必須要有相應(yīng)的催化劑做技術(shù)支持。因此新型催化劑構(gòu)成了氨醇技術(shù)的核心技術(shù)。氨醇催化劑研究的重點(diǎn)是活性、選擇性、穩(wěn)定性和壽命、機(jī)械強(qiáng)度、導(dǎo)熱性、比熱和外形尺寸。我們?cè)谘兄七^(guò)程中，力求做到低溫低壓活性好，對(duì)主要反應(yīng)選擇性好，熱穩(wěn)定性好，機(jī)械強(qiáng)度大，導(dǎo)熱性能好，外形尺寸滿足反應(yīng)器的要求。1、氨合成催化劑J內(nèi)件使用十多年，配用過(guò)許多型號(hào)的催化劑，相當(dāng)于對(duì)每種催化劑都進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，形成系列數(shù)

　　22、據(jù)，再加上我們小試數(shù)據(jù)，研制成XA201（暫定名）氨合成催化劑，它是一種高鈷稀土鐵系催化劑，具有低溫、低壓高活性的特點(diǎn)，經(jīng)國(guó)家催化劑檢測(cè)中心檢測(cè)，其活性超過(guò)同類(lèi)催化劑，不亞于ICI74-1催化劑活性，并且有很好的抗毒性。根據(jù)J內(nèi)件徑向筐結(jié)構(gòu)特點(diǎn)設(shè)計(jì)了2.5 3.5 顆粒粒度，與傳統(tǒng)的粒度比較，更能發(fā)揮本催化劑的功能。XA201已在J 800、 1000 和 1200 內(nèi)件中使用， 例如河北冀州、安徽銅陵、湖南衡陽(yáng)、貴州都勻、湖南臨湘等廠使用，效果都很好。2、醇醚催化劑在合成氨生產(chǎn)同時(shí)，一次性生產(chǎn)醚含量很高的醇醚混合物，又對(duì)合成氨原料氣進(jìn)行凈化，使CO+CO2降到 0.1 0.3%，其核心技術(shù)是

　　23、催化劑，應(yīng)該是一項(xiàng)發(fā)明。傳統(tǒng)的甲醇催化劑其選擇性是盡量減少二甲醚的含量，醇醚催化劑恰恰相反，是盡量增加二甲醚的含量，這就是催化劑的選擇性。我們研制的XMM（暫定名）醇醚催化劑是利用合成原料氣中CO、 C02 與 H2 反應(yīng)，生成甲醇，立即水解為二甲醚，從熱力學(xué)觀點(diǎn)分析，二甲醚的生成有利于CO、 CO2 轉(zhuǎn)化率的提高。XMM醇醚催化劑是以分子篩、銅為主體的園柱形催化劑，調(diào)整其中的比例，可以生成不同醚含量的催化劑（見(jiàn)表），已在4萬(wàn)噸/年雙甲工藝合成氨裝置上應(yīng)用，效果很好。一種醇醚混合物含量如下表組分甲醇二甲醚雜醇烴類(lèi)水含量 %50.2122.600.110.0926.993、醇烴化催化劑在合成氨原

　　24、料氣精制過(guò)程中，采用醇烴化將 CO、 CO2精制到 10ppm以下。傳統(tǒng)的甲烷化精制的缺點(diǎn)是： 進(jìn)甲烷化氣 CO、CO2要求 0.7%，為此要求深度低變，使變換氣中 CO降到 0.3% 以下，變換氣蒸汽消耗大幅度增加； 生成 CH4 帶入合成，使合成的放空量增加； 甲烷化催化消耗較多貴重金屬鎳， 又比較嬌嫩， 容易燒壞。 因此我們研制了一種稀土、銅、鐵催化劑 XAC（暫定名），完全克服了上述缺點(diǎn)，已在多家化肥廠使用，效果很不錯(cuò)。合成氨聯(lián)產(chǎn)甲醇精制新工藝的應(yīng)用湖南岳陽(yáng)化工股份有限公司1、引言在目前的技術(shù)條件下， 氨是利用氫氣和空氣中的氮?dú)馔ㄟ^(guò)催化劑的作用經(jīng)化學(xué)反應(yīng)而合成的。在工業(yè)化生產(chǎn)中要獲得比

　　25、較純凈的氫氮混合氣體，必須通過(guò)除塵、脫硫、變換、脫碳、銅洗等手段除去其中的對(duì)化學(xué)反應(yīng)不利和催化劑有害的雜質(zhì)，這是我們氮肥行業(yè)特別是中、 小氮肥企業(yè)的傳統(tǒng)做法。近年來(lái)， 隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)秩序的逐步建立，企業(yè)之間的競(jìng)爭(zhēng)越來(lái)越激烈， 同時(shí)加入WTO后還要面臨著來(lái)自國(guó)外的競(jìng)爭(zhēng)。因此，如何擴(kuò)大生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)規(guī)模、調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步挖潛、節(jié)能降耗、降低生產(chǎn)成本是每個(gè)氮肥企業(yè)都必須面臨的問(wèn)題。由湖南安淳高新技術(shù)有限公司開(kāi)發(fā)的合成氨聯(lián)產(chǎn)甲醇精制新工藝為我們消除生產(chǎn)瓶頸、擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模、調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、節(jié)能降耗提供了新的途徑。2、工藝流程及特點(diǎn)2.1全廠工藝流程簡(jiǎn)述半水煤氣經(jīng)栲膠法脫硫后送高壓機(jī)加壓至0.8Mpa 進(jìn)中、低

　　26、低變換，再經(jīng)高壓機(jī)加壓至 1.7MPa，相繼進(jìn)行栲膠法變換氣脫硫和NHD脫碳， 分離出的 CO2生產(chǎn)尿素，凈化氣繼續(xù)送高壓機(jī)壓縮至 12.0MPa，通過(guò)高壓水洗凈油、凈硫后送甲醇化副產(chǎn)粗甲醇；醇后氣經(jīng)高壓機(jī)六段壓縮后送甲烷化，將CO+CO除至 8 12ppm，*后送到氨合成崗位。22.2雙甲工藝的特點(diǎn)2.2.1醇氨比可調(diào)根據(jù)甲醇市場(chǎng)行情， 本工藝中的醇氨比可在1:3 1:15的范圍內(nèi)靈活調(diào)節(jié)， 即市場(chǎng)情況好，甲醇的需求量大，可將醇氨比調(diào)至1:3 ，多產(chǎn)甲醇，如遇甲醇市場(chǎng)疲軟，可將醇氨比*低調(diào)至 1:15 ，以精制為主， 少產(chǎn)甲醇， 不管甲醇的產(chǎn)量大小，都能保證醇后氣中CO+CO2含量不大于

　　27、0.7%，從而保證甲烷化的安全穩(wěn)定運(yùn)行，節(jié)約能耗。另外副產(chǎn)甲醇越多，要求半水煤氣中 N2 越少，即在造氣工段加入的氮空氣減少，降低了造氣爐的蓄熱能力。要保證造氣爐況的熱平衡，勢(shì)必會(huì)增大空氣煤氣的放空量，減少回收量， *終影響造氣爐的合成氨原料氣的制氣能力。因此，醇氨比的調(diào)節(jié)幅度是由甲醇生產(chǎn)能力、市場(chǎng)行情、造氣爐的狀況決定。2.2.2生產(chǎn)控制穩(wěn)定且容易操作甲烷化操作指標(biāo)只有觸媒溫度、水分離器的液位、 氨冷溫度等幾項(xiàng)。 氨冷溫度只要?dú)饬坎▌?dòng)不是太大，基本不要?jiǎng)娱y門(mén)，只要定期放水和根據(jù)進(jìn)塔CO+CO2的含量情況預(yù)見(jiàn)性地調(diào)節(jié)觸媒溫度亦即調(diào)節(jié)電爐功率即可，這比銅洗要控制幾十項(xiàng)指標(biāo)容易得多。3、雙甲工藝

　　28、在我廠的成功應(yīng)用3.1項(xiàng)目的由來(lái)我公司“ 8.13 “工程獲得國(guó)家經(jīng)貿(mào)委批準(zhǔn)以后，開(kāi)始籌建尿素工程的同時(shí)，也在加緊擴(kuò)大合成氨的生產(chǎn)能力，決定新上 1600 氨合成系統(tǒng)，淘汰了兩套 800 氨合成塔配600 的分離設(shè)備的氨合成系統(tǒng)。 1600 氨合成系統(tǒng)投運(yùn)后，明顯感到 1000 銅洗系統(tǒng)成了制約生產(chǎn)的瓶頸。為了解決這一問(wèn)題，經(jīng)我們多方走訪、調(diào)查，認(rèn)為采用湖南安淳高新技術(shù)有限公司的雙甲工藝砍掉銅洗*適合我公司的實(shí)際，既利用了退下來(lái)的 800 氨合成系統(tǒng)又?jǐn)U大了合成氨的生產(chǎn)能力，以便和“8.13 “尿素工程相匹配。3.2投資少、見(jiàn)效快我公司原有2 套 800 甲醇合成塔的聯(lián)醇裝置（一直未正常運(yùn)行）

　　29、 ，在安淳公司的具體設(shè)計(jì)指導(dǎo)下，只將 800 氨合成裝置改成甲烷化裝置。我們的主要做法是：將 800氨合成塔內(nèi)件交安淳公司改造，擴(kuò)大循環(huán)加熱器的面積， 改變工藝流程， 將原有的兩個(gè) 800聯(lián)醇塔由串聯(lián)改成兩個(gè)單獨(dú)的并聯(lián)系統(tǒng)，主要投資列表如下：序號(hào)改造內(nèi)容投資情況（萬(wàn)元）備 注1 800 塔內(nèi)件改造29.82更換 600 循環(huán)加熱器22.33廢鍋改造3.64增加醇分離器10.85工藝流程改造406催化劑19.87設(shè)計(jì)費(fèi)15合 計(jì)141.33.3 運(yùn)行情況變換氣中 CO為 1.5% 2.0%；脫碳凈化氣中CO2為 0.2 0.4%；醇前氣中 CO+CO2為3% 4%；總硫 110 -6 ；醇后氣中

　　30、 CO+CO2為 0.3% 0.8%；烷后氣中 CO+CO2為 -6 。甲醇 A 塔觸媒熱點(diǎn)溫度為 255（觸媒使用15 個(gè)月）；甲醇 B 塔觸媒熱點(diǎn)溫度為265（觸媒使用 20 個(gè)月）；甲烷化觸媒熱點(diǎn)溫度為270（觸媒使用 15 個(gè)月）。 800 甲烷化單塔*高產(chǎn)量已通過(guò) 370 噸氨 / 天的氣量，兩套 800 甲醇塔年產(chǎn)甲醇 1 萬(wàn)噸，各項(xiàng)工藝指標(biāo)運(yùn)行穩(wěn)定，為穩(wěn)產(chǎn)、低耗打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。3.4 經(jīng)濟(jì)效益情況評(píng)價(jià)一個(gè)技術(shù)是否**是否適用，對(duì)于企業(yè)來(lái)講就是能解決生產(chǎn)中的問(wèn)題，或是能夠產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益。 對(duì)于那些既能解決生產(chǎn)中存在的問(wèn)題，又能產(chǎn)生良好經(jīng)濟(jì)效益的技術(shù)那就是比較理想的新技術(shù)，

　　31、 我公司采用的合成氨聯(lián)產(chǎn)甲醇精制新工藝不僅消除了生產(chǎn)瓶頸，穩(wěn)定了生產(chǎn)， 消除了環(huán)境污染，每年可減少64.52 萬(wàn)元的固定操作費(fèi)用，同時(shí)副產(chǎn)粗甲醇創(chuàng)利潤(rùn)萬(wàn)元（我公司原采用銅洗精煉工藝，就和銅洗工藝比較經(jīng)濟(jì)效益）。3.4.1節(jié)約用電銅洗運(yùn)行時(shí)，每小時(shí)產(chǎn)氨14 噸，每小時(shí)耗電245KW.h，噸氨耗電17.50 KW.h ，甲烷化投運(yùn)后，每小時(shí)耗電 150 KW.h ，噸氨耗電 10.71 KW.h ，每小時(shí)節(jié)電 95 KW.h，單價(jià)按 0.3 元 / KW.h 計(jì)算，每年節(jié)約電費(fèi) .3 =20.52（萬(wàn)元）。3.4.2減少電解銅消耗銅洗停運(yùn)后，年產(chǎn)10 萬(wàn)噸合成氨，可減少電解

　　32、銅消耗18 噸，單價(jià)按 2 萬(wàn)元 / 噸計(jì)算，每年節(jié)約電解銅費(fèi)用36 萬(wàn)元。3.4.3減少醋酸消耗銅洗停運(yùn)后，年產(chǎn)10 萬(wàn)噸合成氨，可減少醋酸消耗20 噸，單價(jià)按 0.4 萬(wàn)元 / 噸計(jì)算，每年節(jié)約醋酸費(fèi)用8 萬(wàn)元。3.4.4副產(chǎn)粗甲醇雙甲工藝投入運(yùn)行后，每年副產(chǎn)粗甲醇1 萬(wàn)噸， 每噸利潤(rùn)400 元，每年可創(chuàng)造利潤(rùn)萬(wàn)元。3.4.5環(huán)境效益好過(guò)去銅洗崗位，跑、冒的銅液污染循環(huán)水、生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)，雙甲工藝沒(méi)有液體、氣體的滲漏，環(huán)境良好。如今甲烷化崗位，根本聞不到氨味。4、體會(huì)與建議4.1甲醇觸媒升溫還原時(shí)，要穩(wěn)定壓力，觸媒升到80 100時(shí)升溫速率要慢，*好是在100時(shí)恒溫出水，以確保觸媒中的物理水出干

　　33、凈，這樣有利于觸媒使用壽命的延長(zhǎng)。4.2必須保證醇前氣總硫含量低、含油少、含氨量少，這樣有利于觸媒使用壽命的延長(zhǎng)。我公司在碳銨流程時(shí)甲醇觸媒只能使用 6 個(gè)月左右，后改脫碳流程，采用 NHD脫碳工藝（ NHD 兼有脫硫作用），保證了醇前氣中總硫含量低、含氨量少，從而使甲醇品質(zhì)大大提高，觸媒使用壽命也延長(zhǎng)了許多（甲醇A塔觸媒使用15 個(gè)月，熱點(diǎn)溫度為255；甲醇B 塔觸媒使用 20 個(gè)月，觸媒熱點(diǎn)溫度為265）。4.3原有合成氨的循環(huán)加熱器不宜作甲烷化的加熱器，必須加以改造以適應(yīng)甲烷化工藝的要求，從而保證甲烷化的使用效果。4.4醇后氣 CO+CO2在 0.4%以下時(shí)，甲烷化塔難以做到自熱平衡運(yùn)行

　　34、必須帶電爐工作，為減少電耗，可采用過(guò)熱蒸汽或其他熱源加熱進(jìn)塔氣。4.5采用安淳公司新開(kāi)發(fā)的鐵系觸媒替代甲烷化觸媒，醇后氣中CO、CO2 與氫反應(yīng)，大部份轉(zhuǎn)化為甲醇、乙醇、冷凝液，經(jīng)測(cè)試，甲醇含量為30% 40%，進(jìn)出甲烷化的甲烷幾乎沒(méi)有變化。因此可以適當(dāng)提高醇后氣CO、 CO2，增加反應(yīng)熱，維持甲烷化自熱平衡，冷凝液可以回收蒸餾為精甲醇。5、結(jié)論合成氨聯(lián)產(chǎn)甲醇精制新工藝在精制原料氣過(guò)程中， 又副產(chǎn)了甲醇， 并可根據(jù)市場(chǎng)情況調(diào)節(jié)醇氨比，生產(chǎn)控制穩(wěn)定，操作容易，利用舊設(shè)備改造，投資少、見(jiàn)效快，消除生產(chǎn)瓶頸，運(yùn)行時(shí)可節(jié)約用電，不要醋酸、電解銅等物耗，操作環(huán)境好，無(wú)污染，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益

　　35、是一種值得推廣的新工藝。大直徑 JD -2000 氨合成系統(tǒng)設(shè)計(jì)思想湖南安淳高新技術(shù)有限公司謝定中氨合成塔內(nèi)件氨合成塔內(nèi)件是氨廠生產(chǎn)中*重要的設(shè)備之一，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外研制了許多**的內(nèi)件，在生產(chǎn)中發(fā)揮了很大的作用，我們調(diào)研了國(guó)內(nèi)外各種類(lèi)型內(nèi)件的設(shè)計(jì)及使用，于1987年開(kāi)始研究設(shè)計(jì)了一種新內(nèi)件，其中 600J內(nèi)件從 1988 年投入運(yùn)行， 獲得國(guó)家多項(xiàng)專(zhuān)利。 1990 年通過(guò)化工部鑒定，鑒定認(rèn)為：該內(nèi)件為國(guó)內(nèi)外首創(chuàng)，主要技術(shù)指標(biāo)取得突破性進(jìn)展，達(dá)到國(guó)際**水平。為1992 年***重大科技成果重點(diǎn)推廣項(xiàng)目。參加過(guò)維也納、吉隆坡國(guó)際新技術(shù)新產(chǎn)品展覽?，F(xiàn)在有380 多家氮肥廠使用。該型塔特點(diǎn)是氨凈值

　　36、高，單塔生產(chǎn)能力大，氨凈值*高達(dá)到16%以上。湖南衡陽(yáng)市氮肥廠、山東新泰化肥廠、河南商水化肥廠等廠 600 塔日產(chǎn)平均達(dá)100 噸氨以上， 800 合成塔在安徽渦陽(yáng)化肥廠、河南新野化肥廠、 湖南汩羅氮肥廠等廠日合成氨產(chǎn)量達(dá) 140 170 噸，氨凈值 16%，后來(lái)為發(fā)展中的小氮肥廠設(shè)計(jì)制造了J -99(A) 、J-99(B) 、J-99(C) 等三種 1000 合成塔內(nèi)件和 J-99 1200 合成塔內(nèi)件，觸媒量分別為 5.8m3、 6.8m3、 7.8m3 和 11.4m3，設(shè)計(jì)能力分別為 6 萬(wàn)噸、 8 萬(wàn)噸、 10 萬(wàn)噸和 12 萬(wàn)噸合成氨，在成都化肥廠、重慶潼南化工總廠、山東魯西化肥集

　　37、團(tuán)公司、湖南臨湘氮肥廠、四川美豐化工股份有限公司等廠投產(chǎn)后效果都很理想。近年來(lái)開(kāi)發(fā)的 1400、 1600、 1800JD -2000 大直徑氨合成塔內(nèi)件，正是在上述成功經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上的總結(jié)和技術(shù)升華。它即是原技術(shù)思想的總結(jié)和優(yōu)化，也是多年合成系統(tǒng)開(kāi)發(fā)研究的成果發(fā)展。1.1內(nèi)件研究的指導(dǎo)思想氨合成塔反應(yīng)是一個(gè)可逆放熱反應(yīng)， 必須在高壓、 適宜的溫度和催化劑存在下才能進(jìn)行，由于反應(yīng)條件的要求，作為反應(yīng)器的內(nèi)件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，必須從理論上、實(shí)用上、經(jīng)濟(jì)上系統(tǒng)地、全方位辯證地進(jìn)行考慮，盡量做到如下幾點(diǎn)：1.1.1高壓容積利用系數(shù)大。即對(duì)一定尺寸的高壓外筒而言，設(shè)計(jì)的內(nèi)件中，裝填的催化劑要多。1.1.2催化劑

　　38、利用系數(shù)高。即單位催化劑在單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)氨多，或者產(chǎn)量一定時(shí)，反應(yīng)氨凈值高。著重研究床層溫度分布如何接近于*適宜溫度曲線。越接近，催化劑利用系數(shù)越高。 1.1.3 催化劑升溫還原容易。催化劑還原質(zhì)量，影響催化劑的活性，活性高，反應(yīng)速度快，氨產(chǎn)量高。1.1.4 操作彈性好。氨合成反應(yīng)是利用反應(yīng)熱來(lái)加熱未反應(yīng)的氣體，形成“回收熱反饋”來(lái)保證溫度處在*佳狀態(tài)下。當(dāng)外界有干擾：如氣量和成分波動(dòng)，熱平衡破壞，溫度即發(fā)生變化。要通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)節(jié)，及時(shí)地恢復(fù)到正常狀態(tài)，不致發(fā)生“燃燒”或“熄滅”。1.1.5內(nèi)件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單可靠。內(nèi)件在常溫下組裝，高溫下使用，而且使用過(guò)程中溫度常有較大幅度波動(dòng)，內(nèi)件要能經(jīng)受溫度的波動(dòng)

　　39、不致破裂，即使破裂，也易于檢查、修復(fù)。1.1.6阻力小。內(nèi)件阻力太大，一是限制生產(chǎn)能力的發(fā)揮，二是能耗增加，必須盡量降低阻力。1.1.7熱回收率高。氨合成反應(yīng)中，每產(chǎn)一噸氨，可放出約335KJ(80 萬(wàn)大卡 ) 的熱量，要設(shè)計(jì)成可回收熱量的內(nèi)件，且回收率盡可能高。1.1.8裝卸催化劑容易。以上 8 個(gè)方面要全部滿足，有一定的難度，因?yàn)槠溟g存在一些互相制約的條件，關(guān)鍵是如何調(diào)解制約因素，采用辯證思維達(dá)到整體*佳的目標(biāo)。1.2內(nèi)件的三種基本形式的評(píng)述氨合成內(nèi)件的型式很多， 任何形式的可逆放熱反應(yīng)器， 其開(kāi)始都是絕熱反應(yīng)， 直至達(dá)到觸媒的熱點(diǎn)溫度為止， 此時(shí)的氨含量有 7% 8%。即只占全塔反應(yīng)量

　　40、的 3538%。要繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，必須移走反應(yīng)熱，降低反應(yīng)溫度。就其反應(yīng)熱移走的方式來(lái)評(píng)述，有段間換熱式、 內(nèi)部換熱式、 冷激式等三種基本型式。這三種型式，如用上述八項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)評(píng)價(jià)，各有優(yōu)缺點(diǎn)。1.2.1 段間換熱式： 即在催化床層間設(shè)置間接換熱器，絕熱反應(yīng)一次，溫度升高， 在換熱器內(nèi)冷卻， 再絕熱反應(yīng)。 它的優(yōu)點(diǎn)是在段數(shù)多的情況下，反應(yīng)接近*適宜溫度曲線。 段數(shù)越多，越接近。因而反應(yīng)速度越快，相同產(chǎn)氨的氨凈值越高，但它的缺點(diǎn)是換熱器占了一定空間，催化劑裝填量少，且段數(shù)越多，催化劑越少。 例如三段段間換熱內(nèi)件，比其它型式三段內(nèi)件要少裝 15 25%催化劑。1.2.2 冷激式： 即絕熱反應(yīng)一段， 溫

　　41、度升高， 用未反應(yīng)的冷氣體為已反應(yīng)的高溫氣體直接混合降溫，再反應(yīng)，再直接降溫。冷激式*大優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，觸媒床層內(nèi)每段除了冷熱氣混合分布器之外， 沒(méi)有其它部件； 第二個(gè)優(yōu)點(diǎn)是催化劑裝得多，例如以同樣的 600 塔配的四段冷激內(nèi)件， 觸媒裝填量為 1.55m3，冷激式*大缺點(diǎn)是每冷激一次，混合氣體中氨含量稀釋一次，故氨凈值降低了。對(duì)于小塔來(lái)說(shuō)， 冷激式的花板和分布器裝拆困難，催化劑裝卸也困難， 且段數(shù)越多，越困難。操作彈性也小，總氣量、冷激氣量、溫度、氨含量關(guān)聯(lián)太密切，太靈敏，以致操作調(diào)節(jié)的速度難于跟上溫度變化速度。冷激式的熱回收率也是較低的。1.2.3內(nèi)部換熱式（內(nèi)冷式）：將一定數(shù)量管子安裝在

　　42、觸媒床層內(nèi)，反應(yīng)一邊進(jìn)行，熱不斷被管內(nèi)冷氣 （間接傳熱） 移去。它適應(yīng)于可逆放熱反應(yīng)的特點(diǎn)。 隨著反應(yīng)進(jìn)行， 氨含量增加，放出熱量不斷被移走， 使之溫度下降。 內(nèi)冷式相當(dāng)于“無(wú)級(jí)”段間換熱式， 因此它的*大優(yōu)點(diǎn)接近*適宜溫度曲線， 氨凈值較高， J 600 內(nèi)件氨凈值*高達(dá) 16%。內(nèi)冷式的缺點(diǎn)是比冷激式結(jié)構(gòu)復(fù)雜，冷管占據(jù)了部分空間，催化劑裝填量少。用上述相同的 600 塔 , 一般只裝觸媒 1.3m3 1.38m3，較好的裝 1.46m3 1.58m3，其次有管壁效應(yīng)， 冷管直通床層底部，一部分氣體沿著管壁流下，致使這部分氣體未達(dá)到較高的合成率而流出去了。因此舊式冷管內(nèi)件，實(shí)際氨凈值不高。

　　43、舊式冷管內(nèi)件管子太長(zhǎng)，又是與筒體或中心管連接的， 在溫度變化時(shí)，冷管容易拉裂。由上綜合評(píng)述， J內(nèi)冷式內(nèi)件， 克服了傳統(tǒng)內(nèi)冷式內(nèi)件的缺點(diǎn)，使氨凈值達(dá)到 1516%，冷管不斷裂，升溫還原冷管周?chē)鸁o(wú)過(guò)冷，內(nèi)冷式還是不失為一種良好形式，有許多優(yōu)點(diǎn)；冷激式有其優(yōu)點(diǎn)，但存在缺點(diǎn)相對(duì)較多，例如 Tops e 的 S-200 內(nèi)件為兩段冷激式，由于段數(shù)少，氨凈值只有13.36%。 Casale 為我國(guó) 1000 塔提出的改造方案，采用兩段冷激式，其氨凈值也只有 14%。例如 Unde 公司幫助 IGSAS 工廠將原三段冷激式改為三段間冷式，出口氨濃度由 16.3%增加到 18.7%( 進(jìn)口氨 3%)。國(guó)內(nèi)在

　　44、 800 和 600 塔上用過(guò)三段間冷式，中間裝二個(gè)列管換熱器，第三段的催化劑裝卸很困難。實(shí)際氨凈值也不理想?；谏鲜鋈N型式內(nèi)件優(yōu)劣的分析， 又考慮到國(guó)內(nèi)外在使用這三種內(nèi)件以及由此派生的冷激間冷內(nèi)件的實(shí)際效果，我們研制 JD -2000 型內(nèi)件，其總構(gòu)思是：用一個(gè)獨(dú)立的導(dǎo)入冷氣的冷管組合件來(lái)代替多個(gè)間冷換熱器， 催化劑床層由上絕熱層第二絕熱層第三絕熱層內(nèi)冷層下絕熱層組成，它既是一個(gè)無(wú)級(jí)間冷式，又有冷激的內(nèi)冷式， 氣體流向大部分采用徑向流動(dòng)的方式 （二軸二徑或二軸三徑床層） 。充分發(fā)揮了三種型式內(nèi)件的優(yōu)點(diǎn)，克服了他們的缺點(diǎn)，成為一種低空速、高凈值、低阻力、生產(chǎn)能力大、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單可靠的理想內(nèi)件。1

　　45、3內(nèi)件主要特點(diǎn)1.3.1一個(gè)獨(dú)立的氣體冷卻組合器構(gòu)成四段或五段反應(yīng)器對(duì)于氨合成這樣可逆放熱反應(yīng)，如要求其合成率較高，或一定催化劑量，生產(chǎn)能力較大， 必須采用多段反應(yīng)，且段數(shù)越多， 合成率越高。 但段數(shù)越多， 結(jié)構(gòu)越復(fù)雜。 J-99和 JD-2000 內(nèi)件在催化床內(nèi)只安排一個(gè)類(lèi)似冷管換熱方式的冷卻組合器，即構(gòu)成一個(gè)包含有上絕熱層第二絕熱層第三絕熱層 （四段塔無(wú)此層） 內(nèi)冷層下絕熱層等五段反應(yīng)器，反應(yīng)溫度能比較逼近理想曲線。冷卻組合件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，且與內(nèi)件筒體無(wú)焊接點(diǎn)，可以自由放進(jìn)，拉出。隨著溫度變化，可以自由伸縮。組裝、拆卸容易，比組裝多段冷激式內(nèi)件的各段冷激分布器還要方便簡(jiǎn)單。1.3.2分流工藝

　　46、傳統(tǒng)的氨合成塔內(nèi)件， 冷管內(nèi)的未反應(yīng)氣體都是經(jīng)過(guò)了下部換熱器加熱之后再進(jìn)入冷管束的。 JD 內(nèi)件則完全不同，未反應(yīng)的氣體是分成兩股，分別并流進(jìn)入下部換熱器和冷管束。這樣，帶來(lái)很多的好處。 冷管束內(nèi)冷氣溫度很低，約50 180，傳熱溫差很大，一定的熱負(fù)荷下需要的冷管面積大幅度減少。加之冷管段安排在第三或第四段，單位催化劑反應(yīng)量減少，反應(yīng)放出熱量少，需要的冷管面積更少。因此，冷管根數(shù)少，冷管短，占用床層空間少，催化劑裝填量多。下部換熱器熱負(fù)荷減輕。傳統(tǒng)的工藝是100%未反應(yīng)冷氣，通過(guò)下部換熱器加熱。而J-99 和 JD -2000 內(nèi)件經(jīng)過(guò)此處的未反應(yīng)冷氣只有50 60。需要換熱器面積減少，相對(duì)地

　　47、催化劑筐體積加大，裝填催化劑量增加。其次，熱氣體因被冷卻程度減少，出塔溫度高，有利于多產(chǎn)高參數(shù)蒸汽。分流進(jìn)氣，氣體阻力減少。特別是進(jìn)入中心管的氣體只有循環(huán)機(jī)出口總氣量的50% 60%，在中心管內(nèi)的阻力顯著地減少。1.3.3三軸二徑式徑向塔的優(yōu)點(diǎn)是氣體流經(jīng)路線短，阻力小， 適應(yīng)于小顆粒催化劑節(jié)能效果好。然而小直徑徑向塔， 由于路程太短， 氣體分布不均勻； 一些分段式徑向筐， 由于催化劑還原后收縮，在徑向筐上部形成一自由空間，造成氣體短路，部分氣體沒(méi)有反應(yīng)。使氨凈值低，生產(chǎn)能力小。在 JD-2000 內(nèi)件設(shè)計(jì)中，采用了二軸三徑（或二軸二徑）的形式，即一、二段為軸向，第三、四、五段為徑向， 既保證反

　　48、應(yīng)效果， 又降低了阻力， 特別是內(nèi)冷段采用了徑向，對(duì)降低阻力有顯著效果。1.3.4 腔式徑向氣體分布器。為保證徑向催化床層氣體分布均勻。徑向筒采用了噴射小孔和混合腔結(jié)構(gòu)，并有防止粉化催化劑阻塞的作用。1.3.5五段直通式。傳統(tǒng)的多段式內(nèi)件， 各段之間大多有隔板將其分開(kāi)。 裝、卸催化劑時(shí)， 從底層開(kāi)始，裝一層蓋一層；有些內(nèi)件裝卸觸媒時(shí)，將內(nèi)件筒體切割或焊接，十分繁瑣復(fù)雜。1400、 1600JD-2000 內(nèi)件雖然有五段。且第四、五段是徑向筐，由于采用了菱形混合器、 菱形集氣器和帶有卸料管的錐形徑向筐，既嚴(yán)格保證了工藝上的分段，又可以使觸媒由上直通下部。 所以裝填觸媒， 停車(chē)更換觸媒也可從底部尾

　　49、管自卸出來(lái)， 而不要吊出內(nèi)件傾瀉，檢修十分方便。1.3.6直形異徑折流徑向冷管束。JD 內(nèi)件設(shè)計(jì)采用直形異徑冷管束。傳統(tǒng)冷管束中的冷管，和上、下環(huán)連接處，兩端均加工為彎形與環(huán)管對(duì)接， 彎管有很大的彎曲應(yīng)力， 在受熱膨脹和降溫收縮時(shí)， 彎曲處容易斷裂，這是有冷管束以來(lái)一直存在的老大難問(wèn)題。 我們采用扁形直管與上下環(huán)切線焊接，既便于加工制造，又避免了彎曲應(yīng)力。從1991 年投入直形冷管束約200 多臺(tái)，至今無(wú)一損壞，徹底解決冷管斷裂嚴(yán)重影響生產(chǎn)的難題。JD內(nèi)件，在原來(lái)直型冷管基礎(chǔ)上，又發(fā)展為由直型折流徑向冷卻板塊組成的間冷器，解決了冷管徑向傳熱問(wèn)題。1.3.7長(zhǎng)形、 橫紋管換熱器。 小直徑合成塔內(nèi)

　　50、件下部換熱器為鼓形小列管換熱器，JD 內(nèi)件換熱器為瘦長(zhǎng)型，長(zhǎng)徑比為78，換熱管為橫紋小列管，使傳熱系數(shù)大幅度增加，占用高壓容積減少。2JD-2000 合成系統(tǒng)流程2.1流程概述。JD-2000 合成系統(tǒng)流程如下圖從合成塔下部通出來(lái)的熱氣，溫度約320 340，氨含量16% 17%，進(jìn)入廢熱鍋爐，溫度降至 200 210，進(jìn)熱交換器，被冷卻至 80，進(jìn)水冷排，冷卻至 35，進(jìn)入冷交管間，溫度降至 10 15，液氨分離后，進(jìn)入氨冷器，氨冷、氨分之后，補(bǔ)入新鮮氣，使混合氣溫度達(dá)到- 5 - 1，再進(jìn)入冷交管內(nèi)， 回收冷量之后， 氣體升溫至 25，進(jìn)循環(huán)機(jī)壓縮，油分離后，分成兩股，一股約62%進(jìn)入熱交

　　51、管外加熱至185 195，從合成塔底部進(jìn)入 （二進(jìn)） 塔內(nèi)換熱器管內(nèi)，加熱后進(jìn)入中心管，從中心管出來(lái)進(jìn)入觸媒筐**絕熱層反應(yīng)， 反應(yīng)后熱氣利用從塔頂下來(lái)約8%的冷激氣降溫后進(jìn)入第二絕熱層。另一股30%未反應(yīng)氣體從合成塔下部進(jìn)入環(huán)隙，由下而上到內(nèi)件頂部，從兩根導(dǎo)氣管進(jìn)入至冷管束，氣體在冷管束內(nèi)加熱后，溫升至 250，經(jīng)上升管達(dá)到第二、第三絕熱層之間，做為從第二絕熱層反應(yīng)后的熱氣 ( 約 470 480) 的冷激氣，兩者混合后，溫變?yōu)?10 420，進(jìn)入第三絕熱層、冷管層、第四絕熱層反應(yīng)，反應(yīng)后溫度為440 450，進(jìn)入塔內(nèi)換熱器管間，被冷卻至 310 340，出塔，再進(jìn)入廢鍋，熱交. 如此循環(huán)。

　　52、2.2流程特點(diǎn) 30%未反應(yīng)冷氣經(jīng)塔內(nèi)外筒環(huán)隙進(jìn)冷管。 62%未反應(yīng)冷氣進(jìn)入熱交。 其優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)觸媒筐壁散失的熱量，仍回收到觸媒筐床層內(nèi)，相當(dāng)于減少了觸媒筐的熱損失。進(jìn)熱交的冷氣溫度 35 40，使進(jìn)水冷排熱氣溫度降到小于 80，提高了熱回收率，減少了設(shè)備投資（節(jié)省了一個(gè)軟水加熱器），傳統(tǒng)流程中，如果不設(shè)軟水加熱器，進(jìn)冷排溫度為120 130。冷交熱氣走管外，有利于氨的分離。傳統(tǒng)流程中反應(yīng)后熱氣由上而下走管內(nèi)，再由下而上經(jīng)中心管離開(kāi)冷交， 被管外冷氣冷凝后的液氨部分積留在管內(nèi)， 影響冷卻效果。 而新的流程含氨氣體走管外， 管子是螺旋管， 冷凝的液氨沿管壁螺紋槽旋轉(zhuǎn)而下 , 在分離段分離。提高了

　　53、冷卻效果。補(bǔ)氣位置在氨冷氨分后，流程圖中的“ O”點(diǎn)。減少氨冷負(fù)荷，節(jié)約了冷凍量，同時(shí)又稀釋了氣體中氨含量，有利氨合成反應(yīng)。流程中第三點(diǎn)之后，即氨冷之后氨含量為4.99%，補(bǔ)入新鮮氣后，即為流程中**點(diǎn)，氨含量只有3%。但新鮮氣中CO+CO2應(yīng)控制在10PPM以下。采用雙甲工藝，可以達(dá)到或低于此指標(biāo)。循環(huán)機(jī)位置放在塔前，其優(yōu)點(diǎn)是節(jié)約了冷凍量。放空位置在冷交氨分后， 流程中第四點(diǎn)。 已有 70%氨冷凝為液氨， 并分離出去，氣相中氨含量較低，為 4.24%，而甲烷含量*高，為 20.34%，因此，放空量*小，氨和有效氣體損失少。JD-2000 合成系統(tǒng)流程各點(diǎn)物料成份(%) 表節(jié) 組點(diǎn)分H2N2N

　　54、H3CH4Ar合計(jì)074.1024.700.000.880..7519.253.0014.675..7614.2519.7417.056..5516.524.9919.767..0217.014.2420.347.智能化控制裝置JD-2000 氨合成系統(tǒng)采用微機(jī)智能化控制系統(tǒng)。配用 DCS或 FCS計(jì)算機(jī)工控裝置，將專(zhuān)家設(shè)計(jì)思想、控制策略設(shè)計(jì)成程序，在屏幕上適時(shí)顯示各點(diǎn)運(yùn)行參數(shù)（如各點(diǎn)溫度、壓力、成份、液位等）、各種圖表曲線（如流程圖、趨勢(shì)圖、觸媒層溫度曲線等），根據(jù)氣量、成份的變化，自動(dòng)調(diào)節(jié)閥門(mén)，將觸媒層溫度控制在*

　　55、佳范圍之內(nèi)，出現(xiàn)突然事故， 例如溫度突然下降， 屏幕上立即提示是什么原因，并立即自動(dòng)處理，包括自動(dòng)開(kāi)啟電爐。有些情況不能自動(dòng)處理恢復(fù)， 屏幕專(zhuān)家提示手動(dòng)調(diào)節(jié)的可供參考的方法。這樣不但穩(wěn)定了工況，穩(wěn)定了生產(chǎn)，同時(shí)減輕了工人的勞動(dòng)生產(chǎn)強(qiáng)度，并節(jié)約了勞動(dòng)力，沒(méi)有配用智能化控制系統(tǒng)以前，每個(gè)臺(tái)班至少要安排兩名操作工，配用了智能化控制系統(tǒng)后，只要一名操作工就可以了， 而且給生產(chǎn)管理人員帶來(lái)極大的方便。4采用**的換熱設(shè)備和分離設(shè)備傳統(tǒng)流程的合成系統(tǒng)采用的熱交和冷交的結(jié)構(gòu)都是采用大環(huán)密封填料，實(shí)踐證明此種結(jié)構(gòu)密封效果很差，而且隨著設(shè)備尺寸的加大，效果更不理想，JD -2000 氨合成系統(tǒng)設(shè)計(jì)的熱交、 冷交

　　56、都是采用小密封填料的結(jié)構(gòu)形式，同時(shí)換熱管采用高效強(qiáng)化換熱管，所以換熱（冷）效果較前好很多，節(jié)能顯著。在分離設(shè)備上我們也改變了傳統(tǒng)的碰撞和填料分離設(shè)計(jì)，采用高效旋流分離與填料分離相結(jié)合的新型分離器。5臥式氨冷器及閃蒸槽小直徑合成塔系統(tǒng)配置的氨冷器為立式盤(pán)管式或立式“U”型式，當(dāng)氨冷面積較大，制作加工困難，且氨冷液位不穩(wěn)，影響冷熱傳遞效果，為解決此問(wèn)題，JD-2000 合成系統(tǒng)采用引進(jìn)大型氨廠的**技術(shù)，設(shè)置臥式氨冷器，并在其上配置閃蒸槽。6配 套6.1原料氣精制度很高的凈化精制工藝為保證大型塔觸媒長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)，至關(guān)重要的是原料氣的質(zhì)量。即CO+CO2含量要很少（ CO+CO210ppm）。國(guó)內(nèi)以煤

　　57、為原料的氨廠，采用銅洗流程，上述指標(biāo)是達(dá)不到的，且時(shí)有帶液現(xiàn)象。國(guó)外的深度低變甲烷化，因?yàn)橐ＷC進(jìn)甲烷CO+CO20.1 0.3%，要求低變氣中CO0.3%，國(guó)內(nèi)以煤為原料的變換系統(tǒng)達(dá)到這個(gè)指標(biāo)將使蒸汽消耗很大（800Kg/tNH 3）。為此必須采用國(guó)內(nèi)已實(shí)現(xiàn)運(yùn)行六、七年之久的雙甲工藝精制方法，它采用中高壓（ 10.0 32.0MPa）壓力等級(jí)。 任意氨醇比之下只要求脫碳?xì)釩O20.2%及其總硫0.5ppm下, 經(jīng)過(guò)甲醇化 , 將原料氣中 CO+CO2轉(zhuǎn)化為粗甲醇，醇后氣 CO+CO20.3%，進(jìn)入甲烷化，烷后氣中（即進(jìn)合成系統(tǒng)氣體） CO+CO25ppm。6.2寬溫高活性高強(qiáng)度小顆粒催化劑J

　　58、D 內(nèi)件零米溫度設(shè)計(jì)較低，為 ，熱點(diǎn)溫度設(shè)計(jì)較高為 即**絕熱層溫升 120， 氨凈值 8.1%，因此要求催化劑是高活性寬溫催化劑。 其次，設(shè)計(jì)有三個(gè)徑向段，催化劑采用小顆粒（ 2.5 3.5mm）為主，可大大提高反應(yīng)效率，又不會(huì)增加阻力，在提高低溫活性的同時(shí)，充分注意制造工藝，不使催化劑顆粒過(guò)于硬脆，防止使用中粉化。本公司特研制了適用于上述特征的含鈷和稀土的XA201、AX202 催化劑。JD-2000 五段絕熱內(nèi)冷分流軸徑向氨合成塔內(nèi)件，是在內(nèi)冷、間冷、冷激等傳統(tǒng)內(nèi)件的基礎(chǔ)上，吸收了國(guó)外Tops e 和 Casale氨合成塔內(nèi)件、國(guó)內(nèi)軸徑向內(nèi)件的精華和經(jīng)驗(yàn)，用計(jì)算機(jī)

　　59、優(yōu)化計(jì)算，并且經(jīng)過(guò) 600、 800 的反復(fù)實(shí)踐、修改，研制的低空速、高凈值、低壓降的新型節(jié)能內(nèi)件。同時(shí)以?xún)?nèi)件為中心，設(shè)計(jì)出與之配套系統(tǒng)流程與設(shè)備，更能發(fā)揮整體優(yōu)勢(shì)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。高壓容積利用系數(shù)大。生產(chǎn)能力大。氨凈值高，空速小，塔壓降小及系統(tǒng)阻力小。催化劑還原容易。裝卸催化劑容易。結(jié)構(gòu)可靠，使用壽命長(zhǎng)。智能化控制，操作簡(jiǎn)單，彈性大，穩(wěn)定性好。熱回收量大，冷凍量消耗少，放空量少。內(nèi)件金屬材料消耗少，設(shè)備投資少。這些優(yōu)點(diǎn)， 主要得益于分流工藝和絕熱、內(nèi)冷、 冷激的巧妙結(jié)合， 以及直形異徑冷管束和兩頭成錐形的徑向觸媒筐。是經(jīng)過(guò)了從小到大 （ 600、800、 1000、 1200、1400、1600

　　60、 1800）的反復(fù)實(shí)踐、修改、優(yōu)化的結(jié)果，經(jīng)過(guò)了多年的實(shí)際考驗(yàn)，受到了普遍的贊揚(yáng)。合成氨雙甲精制新工藝應(yīng)用報(bào)告湖南衡陽(yáng)市氮肥廠摘 要 該廠于 1992 年 9 月使用合成氨雙甲精制新工藝，一次開(kāi)車(chē)成功，砍掉了銅洗。運(yùn)行八年多，設(shè)備運(yùn)行正常，操作可靠，生產(chǎn)穩(wěn)定，減少了事故，防止了污染。文章對(duì)其使用原因和依據(jù)、裝置的主要特點(diǎn)和運(yùn)行情況等予以了介紹和敘述。關(guān)鍵詞 合成氨雙甲精制新工藝應(yīng)用 砍掉我廠于 1992 年在湖南安淳高新技術(shù)有限公司的具體指導(dǎo)下，采用了該公司的雙甲精制專(zhuān)利技術(shù)，即甲醇化、甲烷化新工藝。1992 年 8 月竣工， 9 月投產(chǎn)，一次開(kāi)車(chē)成功?？车袅算~洗。 八年多來(lái)合成氨能力從三萬(wàn)

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